本發(fā)明涉及一種新型鐵/碳納米管分級(jí)納米復(fù)合材料的制備方法，具體是：將鐵的前驅(qū)物和碳源的有機(jī)物分別用陶瓷方舟裝載，置于管式爐中，在惰性氣體保護(hù)下升溫到300～450℃保溫30分鐘后，繼續(xù)升溫到450～900℃并保溫1～4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后在惰性氣體保護(hù)下隨爐冷卻到室溫，得到新型鐵/碳納米管分級(jí)納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備流程簡(jiǎn)單，形成機(jī)理獨(dú)特，反應(yīng)過(guò)程不需添加任何模板、表面活性劑或結(jié)構(gòu)指引劑，成本低，效率高，易于工業(yè)應(yīng)用推廣；所得的新型鐵/碳納米管分級(jí)納米復(fù)合材料具有較強(qiáng)的磁響應(yīng)性，并且可以通過(guò)反應(yīng)溫度、時(shí)間和投料比來(lái)控制鐵/碳納米管的形貌和組成。