本發(fā)明涉及一種雙雜原子摻雜的CoFe/SNC復(fù)合材料及其制備與應(yīng)用，制備方法具體包括以下步驟：(a)取海藻酸鈉均勻分散在水中，再加入含有鈷源、鐵源和硫脲的水溶液進(jìn)行反應(yīng)，得到SA?CoFe/SNC水凝膠；(b)將步驟(a)制得的SA?CoFe/SNC水凝膠冷凍干燥，得到SA?CoFe/SNC氣凝膠，之后依次經(jīng)一次煅燒、酸洗和二次煅燒得到CoFe/SNC復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種雙雜原子(S、N)共摻雜的可用作高效燃料電池陰極催化劑的CoFe/SNC復(fù)合材料的制備方法，得到了多孔蜂窩狀的CoFe/SNC復(fù)合材料，顯著地提高了催化劑的催化活性、導(dǎo)電性、穩(wěn)定性及甲醇耐受性。