本發(fā)明屬于冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種偏釩酸銨提純制備高純五氧化二釩的方法。針對現(xiàn)有偏釩酸銨提純方法存在的流程復(fù)雜、成本過高等問題，本發(fā)明提供了一種偏釩酸銨提純制備高純五氧化二釩的方法，包括以下步驟：a、堿溶偏釩酸銨；b、將溶液加熱煮沸，加入木質(zhì)纖維素，攪拌反應(yīng)1～2h后靜置沉化12～24h，過濾；c、濾液加入硫酸中，加熱煮沸，攪拌反應(yīng)10～30min，過濾，洗滌濾餅；d、濾餅加熱至60～80℃，再加入氨水溶解濾餅，將溶液置于5～25℃急冷，析出白色晶體，洗滌，得到高純偏釩酸銨；e、偏釩酸銨煅燒得到高純五氧化二釩。本發(fā)明通過堿溶沉化、水解沉淀，可制得純度較高的偏釩酸銨和五氧化二釩，工藝流程簡單，成本低。