一種鈣熱自蔓延反應(yīng)制備TC4合金粉的工藝，屬于粉末冶金工藝技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，工藝步驟為：1)將烘干后的納米二氧化鈦粉體、鋁粉、五氧化二釩與鈣粉按照比例混合均勻，得到混合物料；將混合物料加入自蔓延反應(yīng)爐中，引發(fā)自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)物料冷卻后，得到還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物；將還原產(chǎn)物TC4合金粉及氧化鈣混合物置于密閉反應(yīng)器中，以稀鹽酸為浸出液對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行浸出，過濾后得到濾液和浸出產(chǎn)物；將浸出產(chǎn)物洗滌、真空干燥后得到產(chǎn)品TC4合金粉。本發(fā)明通過自蔓延高溫反應(yīng)及酸浸反應(yīng)，獲得了純度高、球形度高、流動(dòng)性好、粒度分布均勻及氧含量低的TC4合金粉產(chǎn)品。