本發(fā)明涉及一種冶金化學(xué)分析領(lǐng)域，更具體地說，它涉及一種鈮鐵中鈮和磷含量聯(lián)測方法，其技術(shù)方案要點(diǎn)是：鈮鐵試樣用過氧化鈉熔融，硝酸浸取，再用氫氟酸溶解，定容后作為母液，分取母液分別測定鈮和磷含量，在試液加入硫酸，加熱除掉氫氟酸，酒石酸絡(luò)合鈮、鉭、鎢、鉬等，在鹽酸介質(zhì)中加入氯磺酚S形成藍(lán)色絡(luò)合物，以氫氟酸褪色后的溶液做參比，測吸光度，根據(jù)吸光度測得鈮的含量，在試液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽鈮和砷的干擾,在硫酸介質(zhì)中磷與硝酸鉍、鉬酸銨形成三元配合物，用抗壞血酸還原形成磷鉍鉬藍(lán)，以水溶液做參比，測量吸光度，根據(jù)吸光度測得鈮鐵中磷的含量。本發(fā)明鈮和磷的檢測試樣預(yù)處理相同，減少預(yù)處理步驟，提高效率。