本發(fā)明公開了一種金屬釩粉的制備方法，屬于釩冶金技術領域。本發(fā)明為提高金屬釩品位，并直接獲得粉末狀產(chǎn)品，提供了一種金屬釩粉的制備方法，包括：以含釩粉料為釩源、氯氣為氯化介質(zhì)，進行沸騰氯化，得氯化釩初品；對氯化釩初品進行兩步蒸餾，得氯化釩中間產(chǎn)物；將中間產(chǎn)物加熱氣化后，與高純H₂混合，然后與反應載體接觸，發(fā)生還原反應，得高純超細金屬釩粉。本發(fā)明不僅能夠?qū)崿F(xiàn)低間隙雜質(zhì)含量的高純氯化釩的制備，還能在相對低溫條件下進行氣?氣反應獲得具有納米尺寸的金屬釩粉末，有利于工業(yè)化生產(chǎn)及應用。