簡要概述
鋰電池憑借效率高、輸出功率大等優(yōu)勢,在人們的生產(chǎn)生活中逐漸扮演著不可或缺的角色。鋰電池材料的研究與開發(fā),對研究高性能的鋰電池材料至關重要,這就要求我們選擇合適的檢測分析手段,去全方位評估材料的性能。
鋰電的檢測技術涉及各方面,關于常規(guī)的比表面積、振實密度、pH、AAS、電性能等測試的介紹已有很多,下面我們來看看新型的鋰電材料檢測手段。
SEM&EDS(掃描電鏡及能譜)
-材料形貌觀察,成分分析及分布-
圖1NCM正極片表面形貌觀察
觀察正極極片上材料顆粒完整度,CNT覆蓋情況。SEM是電池材料分析的“眼睛”。
圖2正極片截面mapping
EDS面掃分析NCM/LiCoO2復合正極片材料,電池材料涂覆在鋁箔集流器正反兩面,材料中的膠黏劑成分為聚偏氟乙烯(PVDF)。
XPS(X射線光電子能譜儀)
-淺表面元素分布,元素價態(tài)分析-
圖3 XPS設備原理圖 圖4負極表面的SEI膜
在鋰離子電池首次充、放電過程中,電解液和電極材料在固-液界面上發(fā)生反應,會形成一層覆蓋與電極材料表面的鈍化層。這個鈍化層是一種界面膜,具有固體電解質的特征,因此這層鈍化膜被稱為“固體電解質界面膜”,簡稱SEI膜。
圖5Co元素價態(tài)分析 圖6 正極片0-2.8μm深度剖析
XPS能探知極片淺表面的元素、元素價態(tài)信息,是檢測SEI膜性質的優(yōu)良手段。
AES(俄歇電子能譜儀)
-極表面元素分布,微量輕元素檢測-
圖7 俄歇電子產(chǎn)生機理 圖8 AES能譜圖
俄歇電子能譜對輕元素的檢測較敏感,能和EDS剛好形成互補。常用于極片或正負極材料本身痕量元素的原位測試。
XRD(X射線衍射儀)
-物相分析、石墨層間距D002、石墨化度-
圖9三元電池XRD譜圖
針對三元電池,利用EDS獲取元素信息后,通過XRD鑒別物相組成,從而判斷三元電池的種類。
圖10石墨層間距 圖11XRD石墨化度測試
現(xiàn)階段鋰離子動力電池負極材料基本上都是石墨類碳負極材料,對石墨類碳負極材料進行表面包覆改性,增加與電解液的相容性、減少不可逆容量、增加倍率性能也是當下提升的一個重點。XRD能夠從石墨晶體結構入手,了解石墨負極材料的性能優(yōu)劣。
工業(yè)CT(計算機斷層掃描)
-無損檢測-
圖12 工業(yè)CT工作原理? ?圖13 軟包電池內(nèi)部缺陷
CT成像是利用射線從多個方向透射工件某斷層,通過探測器檢測由工件衰減后的射線信息,由計算機對采集數(shù)據(jù),以二維圖像形式展現(xiàn)所檢測斷層的密度分布。
針對鋰離子電池的檢測,無損檢測無疑是工業(yè)CT最大的優(yōu)點。在無損的前提下,分析電池內(nèi)部裂紋、雜質,確定極耳位置等,是其它設備所不具備的能力。
CP(離子研磨儀)
-材無應力研磨加工,納米級的拋光效果-
14CP截面研磨示意圖? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??圖15 CP處理過的極片
利用氬離子束對材料樣品表面或者截面進行轟擊,以獲得平整精密的拋光截面和平面樣品,并配合掃描電鏡(SEM)完成對樣品內(nèi)部結構微觀特征的觀察和分析。